離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù),在分析測(cè)定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn),獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞,隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。
雖然市場(chǎng)上種類繁多,但是其結(jié)構(gòu)主要包括泵液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理五個(gè)部分組成。
離子色譜儀工作流程
大概流程:高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。
非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)比較簡(jiǎn)單,價(jià)格也相對(duì)比較便宜。
離子色譜儀的維護(hù)
1、對(duì)泵的維護(hù):
(1)每次儀器使用前,通水20min,用于清洗泵和整個(gè)流路。
(2)每次實(shí)驗(yàn)完畢,通水20min,將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關(guān)系到泵的正常使用)
(3)儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長(zhǎng)期放置,會(huì)促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
2、對(duì)色譜柱的維護(hù):
(1)進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機(jī)物: 固態(tài)樣品,其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī),直接IC檢測(cè)。
液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測(cè)。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
(2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl-樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
高SO42-樣品的處理:將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
(3)實(shí)驗(yàn)操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。
3、對(duì)抑制器的維護(hù):
通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開,陰離子檢測(cè)完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。